1 目的
为保证肥料产品的抽样检验程序科学、合理,满足相关的要求,确保抽样、检验结果的科学性、公正性、准确性,特制定本细则。
2 范围
本实施细则适用于蓬溪县市场监督管理局组织的肥料产品的监督抽查。
本实施细则内容包括检验依据、抽查范围、抽样、检验项目、判定规则及检验结论、异议处理复检。
3 检验依据
凡是注日期的文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版不适用于本规范。凡是不注日期的文件,其最新版本适用于本规范。
GB/T 15063-2020《复合肥料》
GB/T 18877-2020《有机-无机复混肥料》
GB/T 21633-2020《掺混肥料(BB肥)》
NY/T 525-2021《有机肥料》
GB/T 20412-2021《钙镁磷肥》
GB/T 20413-2017《过磷酸钙》
GB 38400-2019《肥料中有毒有害物质限量要求》
相关的法律法规、部门规章和规范
经平台公示现行有效的企业标准及产品明示质量要求、团体标准
4 抽查范围
蓬溪县行政区域范围内的经销和生产企业。
5 抽样
5.1抽样数:
抽样基数满足抽样数量即可。在抽样基数中,可辅以图示等方式,直观、清晰地表述随机抽取的样品。随机抽取时的随机数一般可使用随机数表、骰子或扑克牌等方法产生。
根据标准有关规定,抽样时,若总的包装袋数小于512袋时,抽样袋数按表5“选取抽样袋数的规定”选取的袋数抽取样品;大于512袋时,按3×N1/3 (N为总的包装袋数)的规定计算的袋数(遇小数进为整数)抽取样品,见表1。
表1 选取抽样袋数的规定
| 总的包装袋数
|
选取的最少
抽样袋数
|
总的包装袋数
|
选取的最少
抽样袋数
|
| 1~10
|
全部
|
182~216
|
18
|
| 11~49
|
11
|
217~254
|
19
|
| 50~64
|
12
|
255~296
|
20
|
| 65~81
|
13
|
297~343
|
21
|
| 82~101
|
14
|
344~394
|
22
|
| 102~125
|
15
|
395~450
|
23
|
| 126~151
|
16
|
451~512
|
24
|
| 152~181
|
17
|
/
|
/
|
I、复混肥料(复合肥料)、掺混肥料、有机-无机复混肥料抽样
优先按以下原则抽取:所抽品种如有多种浓度规格则按就高原则抽取库存产品中浓度最高的产品。
复混肥料(复合肥料)严格按照产品标准中有关抽样规则进行样品采取。包装规格不大于50kg时,每袋最长对角线插入至袋的3/4处取样,每袋取样量不少于100g,包装规格大于50kg时,取样器分别从包装袋上开口中心位置垂直向下、向左、向右三个方向插入至袋的3/4处取样,每袋取样量不少于300g,每批抽取总试样量大于2kg。将采取的样品迅速充分混匀,用分样器或四分法缩分至不少于1kg。
掺混肥料抽样前要将包装袋上下颠倒四至五次,并使用标准要求的取样器(采样探子)采样,采样时,先转动内管,使标记螺孔旋至外管凹槽的右边,使槽子关闭,用采样探子从包装袋的最长对角线插入至袋的二分之一处,转动内管,使槽子打开,样品进入内管,然后关闭槽子,再抽出采样探子,将样品倒入样品袋中。用采样探子,依次从每袋的四个角处,按上述取样方式采集样品,每袋取出四管(不少于200g样品),每批产品采取的总样品量不得少于4kg。样品缩分则必须使用格槽式缩分器按标准GB/T21633-2020要求进行缩分至不少于1kg。
有机-无机复混肥料、过磷酸钙、钙镁磷肥:严格按照产品标准中有关抽样规则进行样品采取。每袋最长对角线插入至袋的3/4处取样,每袋取样量不少于100g,每批抽取总试样量大于2kg。将采取的样品迅速充分混匀,用分样器或四分法缩分至不少于1kg。
II、有机肥料的抽样
严格按照产品标准中有关抽样规则采取样品。将抽出的样品袋数平放,每袋从最长对角线插入取样器到3/4,取出不少于100g样品,每批抽取样品总量不少于2kg,(分3瓶装,每瓶不少于600g)。其中一瓶用于鲜样水分和种子发芽指数测定,一瓶风干用于产品分析,一瓶备样。
合格备用样品应在报告发出15天后,通知承检单位解封;不合格样品(备样)在报告发出3个月后进行处理,检验用样品为购买且已破坏不再退还。
5.2抽样方法
在企业的成品库内随机抽取有产品质量检验合格证明或者以其他形式表明合格的、十二个月以内生产的产品。抽取样品应为同一型号规格、同一批次的产品。
5.3抽样单的填写规定
抽样单填写信息详细、完整、准确、清晰。
5.4抽样时的其他注意事项
抽样人员应确保样品的完整性,包装、使用说明书、合格证等应齐全,同时避免在运输过程中样品遭到损坏。
6 检验项目
表2:复混肥料(复合肥料)检验项目及方法
| 序号
|
检验项目
|
依据标准
|
检测方法
|
复检样品
|
复检项目
|
| 1
|
总氮
|
GB/T15063-2020、GB 38400-2019
|
GB/T 8572
NY/T 1977
|
备用样品
|
总氮
|
| 2
|
有效五氧化二磷
|
GB/T 8573
|
备用样品
|
有效五氧化二磷
|
|
| 3
|
氧化钾
|
GB/T8574
NY/T 2540
|
备用样品
|
氧化钾
|
|
| 4
|
总养分
|
GB/T 8572
GB/T 8573
GB/T 8574
NY/T 1977
NY/T 2540
|
备用样品
|
总养分
|
|
| 5
|
氯离子
|
GB/T24890-2010
|
备用样品
|
氯离子
|
|
| 6
|
水溶性磷占有效磷百分率
|
GB/T 8573
|
备用样品
|
水溶性磷占有效磷百分率
|
|
| 7
|
粒度
|
GB/T24891-2010
|
备用样品
|
粒度
|
|
| 8
|
铅(Pb)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
铅(Pb)含量
|
|
| 9
|
镉(Cd)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
镉(Cd)含量
|
|
| 10
|
铬(Cr)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
铬(Cr)含量
|
|
| 11
|
汞(Hg)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
汞(Hg)含量
|
|
| 12
|
砷(As)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
砷(As)含量
|
|
| 注:标注为枸溶性磷、高氯时,则水溶性磷占有效磷、氯离子含量项不作检验;
|
|||||
表3:掺混肥料检验项目及方法
| 序号
|
检验项目
|
依据标准
|
检测方法
|
复检样品
|
复检项目
|
| 1
|
总氮
|
GB/T 21633-2020、GB 38400
|
GB/T 8572
NY/T 2542
|
备用样品
|
总氮
|
| 2
|
有效五氧化二磷
|
GB/T 8573
|
备用样品
|
有效五氧化二磷
|
|
| 3
|
氧化钾
|
GB/T8574
NY/T 2540
|
备用样品
|
氧化钾
|
|
| 4
|
总养分
|
GB/T 8572
GB/T 8573
GB/T 8574
NY/T 2542
NY/T 2540
|
备用样品
|
总养分
|
|
| 5
|
氯离子
|
GB/T 21633
|
备用样品
|
氯离子
|
|
| 6
|
水溶性磷占有效磷百分率
|
GB/T 8573
|
备用样品
|
水溶性磷占有效磷百分率
|
|
| 7
|
粒度
|
GB/T 21633
|
备用样品
|
粒度
|
|
| 8
|
铅(Pb)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
铅(Pb)含量
|
|
| 9
|
镉(Cd)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
镉(Cd)含量
|
|
| 10
|
铬(Cr)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
铬(Cr)含量
|
|
| 11
|
汞(Hg)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
汞(Hg)含量
|
|
| 12
|
砷(As)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
砷(As)含量
|
|
| 注:标注为枸溶性磷、高氯时,则水溶性磷占有效磷、氯离子含量项不作检验;
|
|||||
表4 有机-无机复混肥料检验项目及方法
| 序号
|
检验项目
|
依据标准
|
检测方法
|
复检样品
|
复检项目
|
| 1
|
总氮
|
GB/T18877-2020
|
GB/T 17767.1
|
备用样品
|
总氮
|
| 2
|
有效五氧化二磷
|
GB/T 8573
|
备用样品
|
有效五氧化二磷
|
|
| 3
|
总氧化钾
|
GB/T 17767.3
|
备用样品
|
总氧化钾
|
|
| 4
|
总养分
|
GB/T 17767.1
GB/T 8573、
GB/T 17767.3
|
备用样品
|
总养分
|
|
| 5
|
氯离子
|
GB/T18877
|
备用样品
|
氯离子
|
|
| 6
|
有机质
|
GB/T 18877
|
备用样品
|
有机质
|
|
| 7
|
粒度
|
GB/T 24891
|
备用样品
|
粒度
|
|
| 8
|
酸碱度
|
GB/T18877
|
备用样品
|
酸碱度
|
|
| 9
|
铅(Pb)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
铅(Pb)含量
|
|
| 10
|
镉(Cd)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
镉(Cd)含量
|
|
| 11
|
铬(Cr)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
铬(Cr)含量
|
|
| 12
|
汞(Hg)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
汞(Hg)含量
|
|
| 13
|
砷(As)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
砷(As)含量
|
表5 有机肥料检验项目及方法
| 序号
|
检验项目
|
依据标准
|
检测方法
|
复检样品
|
复检项目
|
| 1
|
总养分
|
NY/T 525-2021
|
NY/T 525-2021
|
备用样品
|
总养分
|
| 2
|
有机质含量
|
NY/T 525-2021
|
备用样品
|
有机质含量
|
|
| 3
|
水分鲜样
|
GB/T 8576
|
备用样品
|
水分鲜样
|
|
| 4
|
酸碱度
|
NY/T 525-2021
|
备用样品
|
酸碱度
|
|
| 5
|
粪大肠菌群数
|
GB/T19524.1
|
备用样品
|
粪大肠菌群数
|
|
| 6
|
蛔虫卵死亡率
|
GB/T19524.2
|
备用样品
|
蛔虫卵死亡率
|
|
| 7
|
铅(Pb)含量
|
NY/T 1978-2010
|
备用样品
|
铅(Pb)含量
|
|
| 8
|
镉(Cd)含量
|
NY/T 1978-2010
|
备用样品
|
镉(Cd)含量
|
|
| 9
|
铬(Cr)含量
|
NY/T 1978-2010
|
备用样品
|
铬(Cr)含量
|
|
| 10
|
汞(Hg)含量
|
NY/T 1978-2010
|
备用样品
|
汞(Hg)含量
|
|
| 11
|
砷(As)含量
|
NY/T 1978-2010
|
备用样品
|
砷(As)含量
|
表6 钙镁磷肥检验项目及方法
| 序号
|
检验项目
|
依据标准
|
检测方法
|
复检样品
|
复检项目
|
| 1
|
有效五氧化二磷
|
GB/T 20412-2021、GB 38400
|
GB/T 20412-2021
|
备用样品
|
有效五氧化二磷
|
| 2
|
水分
|
GB/T 20412-2021
|
备用样品
|
水分
|
|
| 3
|
有效钙
|
GB/T 20412-2021
|
备用样品
|
有效钙
|
|
| 4
|
有效镁
|
GB/T 20412-2021
|
备用样品
|
有效镁
|
|
| 5
|
可溶性硅
|
GB/T 20412-2021
|
备用样品
|
可溶性硅
|
|
| 6
|
铅(Pb)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
铅(Pb)含量
|
|
| 7
|
镉(Cd)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
镉(Cd)含量
|
|
| 8
|
铬(Cr)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
铬(Cr)含量
|
|
| 9
|
汞(Hg)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
汞(Hg)含量
|
|
| 10
|
砷(As)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
砷(As)含量
|
表7过磷酸钙检验项目及方法
| 序号
|
检验项目
|
依据标准
|
检测方法
|
复检样品
|
复检项目
|
| 1
|
有效磷
|
GB/T 20413-2017、GB 38400
|
GB/T 20413-2017
|
备用样品
|
有效磷
|
| 2
|
水溶性磷
|
GB/T 20413-2017
|
备用样品
|
水溶性磷
|
|
| 3
|
硫
|
GB/T 19203、NY/T1117-2010
|
备用样品
|
硫
|
|
| 4
|
游离酸
|
GB/T 20413-2017
|
备用样品
|
游离酸
|
|
| 5
|
游离水
|
GB/T 20413-2017
|
备用样品
|
游离水
|
|
| 6
|
铅(Pb)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
铅(Pb)含量
|
|
| 7
|
镉(Cd)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
镉(Cd)含量
|
|
| 8
|
铬(Cr)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
铬(Cr)含量
|
|
| 9
|
汞(Hg)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
汞(Hg)含量
|
|
| 10
|
砷(As)含量
|
GB/T 23349-2020
|
备用样品
|
砷(As)含量
|
注:如果本次抽检了本方案里没有涉及的产品,采取与客户协商检测项目等事宜。
7 判定规则及检验结论
7.1判定原则
经检验,检验项目全部合格,判定为被抽查产品所检项目未发现不合格;检验项目中任一项或一项以上不合格,判定为被抽查产品不合格。
若被检产品明示的质量要求高于本细则中检验项目依据的标准要求时,应按被检产品明示的质量要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于本细则中检验项目依据的强制性标准要求时,应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于或包含细则中检验项目依据的推荐性标准要求时,应以被检产品明示的质量要求判定,但应在检验报告备注中进行说明。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的强制性标准要求时,应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时,该项目不参与判定,但应在检验报告备注中进行说明。
7.2检验结论
合格结论:经抽样检验,所检项目符合XX标准(/标明值),据《2023年蓬溪县肥料产品质量监督抽查实施细则》,判定为合格。
不合格结论:经抽样检验,XX项目不符合XX标准(/标明值),依据《2023年蓬溪县肥料产品质量监督抽查实施细则》,判定为不合格。
8 异议处理复检
对判定不合格产品进行复检时,按以下方式进行:
8.1 核查不合格项目相关证据,能够以记录(纸质记录或电子记录或影像记录)、或与不合格项目相关联的其它质量数据等检验证据证明。
8.2 需对不合格项目复检时,可以在原样上检验的在原样上复检,不可以在原样上检验的采用备样复检。当复检结果仍不合格,维持原检验结果不变。当复检结果合格,以复检结果为准。